一、湿法生产工艺（属淘汰工艺）：以酸级萤石粉、浓硫酸和氢氧化铝为原料，先将酸级萤石粉与浓硫酸反应生成的氟化氢气体用水吸收，得到含量为30%的有水氢氟酸，使之再与氢氧化铝进行液－固混合相反应，得到过饱和的氟化铝溶液，经过结晶、过滤、高温煅烧脱水，最终得到氟化铝产品。其化学反应方程式如下：
CaF2+H2SO4→CaSO4+2HF↑
3HF+Al（OH）3→AlF3·3H2O
AlF3·3H2O→AlF3+3H2O
此项工艺在制备30%的氢氟酸过程中，氟化氢气体中的杂质也一并被吸入溶液中，致使氢氟酸中含有较多的硫酸、磷酸、氟硅酸、亚硫酸等杂质。这些杂质会与氢氧化铝发生副反应。生成的产物以吸附或夹晶的方式混杂在氟化铝晶体之中，极大地影响最终产品的质量。同时，由于后期煅烧脱水处理时，结晶水从晶体中除去会导致晶格破碎，粒度降低，使得氟化铝松装密度较低（0.7g/cm3），产品最终含水量也较高（≥3%）。因此，湿法氟化铝含量低，杂质多，水分含量高，堆密度低，流动性差。基本上不适应现代电解槽使用。
二、干法生产工艺：与湿法一样，也以酸级萤石粉、浓硫酸和氢氧化铝为原料，有所不同的是，工艺流程中第一步所产生的氟化氢气体要经过气相净化系统，除去所含的粉尘和硫酸，然后再与干燥的氢氧化铝（含水量12%）混合，送入双层流化床中完成焙烧脱水与氟化两步反应，并最终制得氟化铝产品。其化学反应方程式如下：
CaF2+H2SO4→CaSO4+2HF↑
3HF+Al(OH)3→AlF3+3H2O
该工艺属于第二代氟化铝生产技术。使用经过简单除尘、除酸处理过的氟化氢气体（90%）与氢氧化铝进行反应，其氟化氢气体杂质含量较湿法氟化铝工艺相比低。而且，在干法氟化铝反应流化床反应器中，由于反应温度高、气相反应物流速快，使得气态杂质与水生成的硫酸、亚硫酸、磷酸等没有足够的时间与氢氧化铝发生副反应，因此其最终氟化铝产品中的杂质含量比湿法氟化铝要低。该方法是我国现阶段应用最广泛、技术最为成熟的氟化铝生产工艺。但是，这种工艺存在下列缺点：（1）污水的排放量比较大，且污水中所含的氢氟酸、氟硅酸不能被综合利用，只能排入污水处理站，造成总处理成本较高；（2）技术设计上还存在部分工艺及设备设计比较复杂或欠合理等问题，致使实际开车生产过程中设备运行及维护成本较高。
三、无水生产工艺：无水法氟化铝无水制备工艺可以分为两大部分，即无水氟化氢的制备部分和氢氧化铝的氟化部分。与湿法氟化铝和干法氟化铝工艺一样，该方法也是以酸级萤石粉、浓硫酸和氢氧化铝为原料。与前两种方法所不同的是，此工艺中前两种反应原料生成的氟化氢粗气，经过了冷凝、精馏为纯度99.9%以上的液态无水氟化氢的精制步骤。高纯度的氟化氢与氢氧化铝（含水量6%）在循环流化床中的反应过程几乎没有副反应发生，从而极大地降低了最终氟化铝产品的杂质含量。同时，由氢氧化铝原料本身含水量较低，在投料前无需额外的煅烧脱水过程，减少了晶体破裂的可能性，也使得最后得到的产品具有松装密度大（1.6g/cm3）、含水量低等优点。其化学反应方程式如下：
CaF2+H2SO4→CaSO4+2HF↑
3HF+Al(OH)3→AlF3+3H2O
该工艺是21世纪初我国国内氟化工企业自主研发出来的第三代制备技术。与湿法氟化铝和干法氟化铝工艺相比，有最为优异的最终产品质量，属于目前我国国内最为先进的氟化铝生产技术。
四、氟硅酸法工艺：氟硅酸法又称磷肥副产法。该方法利用磷肥生产企业产生的含氟废气，四氟化硅和氟化氢，经过二次循环吸收后制得氟硅酸溶液（含H2SiF615%、P2O5＜0.25g/L），将其与氢氧化铝浆料（Al2O3干基≥64%）混合反应，将所得的氟化铝溶液通过过滤，除去硅胶沉淀物后，结晶、离心分离制得三水氟化铝滤饼，最后经过干燥、煅烧脱水处理，制得最终产品。其化学反应方程式如下：
H2SiF6+2Al(OH)3→2AlF3+2SiO2+4H2O
AlF3·3H2O→AlF3+3H2O。
上述工艺虽然先进，但缺点是：①工艺条件要求苛刻；②投资大；③硅元素未被利用，SiO2以渣排放；④要求氟硅酸的w(H2SiF6)大于18%，低浓度氟硅酸不适用。
在此基础上开发了一种新工艺：采用氟硅酸与碳酸氢铵反应生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀，分离后，滤饼经洗涤、干燥得白炭黑；氟化铵溶液与六水氯化铝反应得可溶性α-AlF3·3H2O和氯化铵溶液，在合适的工艺条件下，可溶性α-AlF3·3H2O转化成不溶性β-AlF3·3H2O，经分离、洗涤、干燥、煅烧得氟化铝成品；分离后的溶液经蒸发、结晶、干燥后得氯化铵副产品。其中化学反应式如下：
H2SiF6+6NH4HCO3→6NH4F+SiO2↓+6CO2↑+4H2O
H2SiF6+2NH4HCO3→(NH4)2SiF6+2CO2↑+2H2O
(NH4)2SiF6+4NH4HCO3→6NH4F+SiO2↓+4CO2↑+2H2O
3NH4F+AlCl3·6H2O→α-AlF3·3H2O+3NH4Cl+3H2O
α-AlF3·3H2O→β-AlF3·3H2O
CaF2+H2SO4→CaSO4+2HF↑
3HF+Al（OH）3→AlF3·3H2O
AlF3·3H2O→AlF3+3H2O
此项工艺在制备30%的氢氟酸过程中，氟化氢气体中的杂质也一并被吸入溶液中，致使氢氟酸中含有较多的硫酸、磷酸、氟硅酸、亚硫酸等杂质。这些杂质会与氢氧化铝发生副反应。生成的产物以吸附或夹晶的方式混杂在氟化铝晶体之中，极大地影响最终产品的质量。同时，由于后期煅烧脱水处理时，结晶水从晶体中除去会导致晶格破碎，粒度降低，使得氟化铝松装密度较低（0.7g/cm3），产品最终含水量也较高（≥3%）。因此，湿法氟化铝含量低，杂质多，水分含量高，堆密度低，流动性差。基本上不适应现代电解槽使用。
二、干法生产工艺：与湿法一样，也以酸级萤石粉、浓硫酸和氢氧化铝为原料，有所不同的是，工艺流程中第一步所产生的氟化氢气体要经过气相净化系统，除去所含的粉尘和硫酸，然后再与干燥的氢氧化铝（含水量12%）混合，送入双层流化床中完成焙烧脱水与氟化两步反应，并最终制得氟化铝产品。其化学反应方程式如下：
CaF2+H2SO4→CaSO4+2HF↑
3HF+Al(OH)3→AlF3+3H2O
该工艺属于第二代氟化铝生产技术。使用经过简单除尘、除酸处理过的氟化氢气体（90%）与氢氧化铝进行反应，其氟化氢气体杂质含量较湿法氟化铝工艺相比低。而且，在干法氟化铝反应流化床反应器中，由于反应温度高、气相反应物流速快，使得气态杂质与水生成的硫酸、亚硫酸、磷酸等没有足够的时间与氢氧化铝发生副反应，因此其最终氟化铝产品中的杂质含量比湿法氟化铝要低。该方法是我国现阶段应用最广泛、技术最为成熟的氟化铝生产工艺。但是，这种工艺存在下列缺点：（1）污水的排放量比较大，且污水中所含的氢氟酸、氟硅酸不能被综合利用，只能排入污水处理站，造成总处理成本较高；（2）技术设计上还存在部分工艺及设备设计比较复杂或欠合理等问题，致使实际开车生产过程中设备运行及维护成本较高。
三、无水生产工艺：无水法氟化铝无水制备工艺可以分为两大部分，即无水氟化氢的制备部分和氢氧化铝的氟化部分。与湿法氟化铝和干法氟化铝工艺一样，该方法也是以酸级萤石粉、浓硫酸和氢氧化铝为原料。与前两种方法所不同的是，此工艺中前两种反应原料生成的氟化氢粗气，经过了冷凝、精馏为纯度99.9%以上的液态无水氟化氢的精制步骤。高纯度的氟化氢与氢氧化铝（含水量6%）在循环流化床中的反应过程几乎没有副反应发生，从而极大地降低了最终氟化铝产品的杂质含量。同时，由氢氧化铝原料本身含水量较低，在投料前无需额外的煅烧脱水过程，减少了晶体破裂的可能性，也使得最后得到的产品具有松装密度大（1.6g/cm3）、含水量低等优点。其化学反应方程式如下：
CaF2+H2SO4→CaSO4+2HF↑
3HF+Al(OH)3→AlF3+3H2O
该工艺是21世纪初我国国内氟化工企业自主研发出来的第三代制备技术。与湿法氟化铝和干法氟化铝工艺相比，有最为优异的最终产品质量，属于目前我国国内最为先进的氟化铝生产技术。
四、氟硅酸法工艺：氟硅酸法又称磷肥副产法。该方法利用磷肥生产企业产生的含氟废气，四氟化硅和氟化氢，经过二次循环吸收后制得氟硅酸溶液（含H2SiF615%、P2O5＜0.25g/L），将其与氢氧化铝浆料（Al2O3干基≥64%）混合反应，将所得的氟化铝溶液通过过滤，除去硅胶沉淀物后，结晶、离心分离制得三水氟化铝滤饼，最后经过干燥、煅烧脱水处理，制得最终产品。其化学反应方程式如下：
H2SiF6+2Al(OH)3→2AlF3+2SiO2+4H2O
AlF3·3H2O→AlF3+3H2O。
上述工艺虽然先进，但缺点是：①工艺条件要求苛刻；②投资大；③硅元素未被利用，SiO2以渣排放；④要求氟硅酸的w(H2SiF6)大于18%，低浓度氟硅酸不适用。
在此基础上开发了一种新工艺：采用氟硅酸与碳酸氢铵反应生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀，分离后，滤饼经洗涤、干燥得白炭黑；氟化铵溶液与六水氯化铝反应得可溶性α-AlF3·3H2O和氯化铵溶液，在合适的工艺条件下，可溶性α-AlF3·3H2O转化成不溶性β-AlF3·3H2O，经分离、洗涤、干燥、煅烧得氟化铝成品；分离后的溶液经蒸发、结晶、干燥后得氯化铵副产品。其中化学反应式如下：
H2SiF6+6NH4HCO3→6NH4F+SiO2↓+6CO2↑+4H2O
H2SiF6+2NH4HCO3→(NH4)2SiF6+2CO2↑+2H2O
(NH4)2SiF6+4NH4HCO3→6NH4F+SiO2↓+4CO2↑+2H2O
3NH4F+AlCl3·6H2O→α-AlF3·3H2O+3NH4Cl+3H2O
α-AlF3·3H2O→β-AlF3·3H2O
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