- 金属铌的制取方法主要有碳热还原法生产铌、铝热还原法生产铌和钠热还原法生产铌粉,其次是熔盐电解法生产铌粉和卤化铌还原法生产铌。
- 真空碳还原法
- 真空碳还原法是目前国内外生产金属铌的主要方法之一。碳还原一般在真空碳管炉内进行。该法是利用碳对氧的亲和力大于铌对氧的亲和力,用碳作还原剂还原Nb2O5生产铌条。其优点是产品收率高(>96%),还原剂便宜,生产成本低,没有钠还原等方法的副产物需要湿法处理的问题,可获得较高纯度的铌条和金属粉。
- 工业上有直接碳还原和间接碳还原两种工艺。直接碳还原生产出的铌呈海绵状,表面积较大,金属杂质和氮含量较低,有利于铌粉的比容量,因此该工艺适于生产电容器级铌粉。间接还原的特点是设备生产能力大,工艺稳定,制得的金属铌条比较致密,外形尺寸比较规矩,适于做铌条、铌锭和铌加工材。
- 铝热还原法
- 铝热还原较多采用炉外法。还原熔炼反应在无外加热的容器内进行,反应完毕,拆除容器,取出产物,将金属和炉渣在炉外分离。铝热还原生产的金属铌含较多的铝,可再用真空热处理(1800℃)、电解精炼和电子束炉熔炼等方法脱除铝和其他杂质。经过两次电子束炉熔炼后的铌可以达到极高纯度。铝热还原法不需在真空条件下进行,设备简单易行,但产品纯度低,铌中铝含量高,需经过电子束熔炼进一步提纯除杂质。
- 钠热还原法
- 铌很少用于制造电容器,故钠还原法应用较少。
- 电解法
- 铌的电解法有熔盐电解和水溶液电解两种方法,熔盐电解法生产铌粉所用设备简单,生产成本较低。
- 氮化法
- 除上述方法外,近年又开发了氮化法生产铌,该法以氧化铌或铌铁为原料,使其先和氨或氮、碳反应生成氮化铌,氮化铌再在真空和2103~2373K温度下热分解成金属铌。
- 通过还原铌化合物可以制得铌粉、海绵铌或脆性铌条,但这些铌产物还含有一定数量的杂质,其中氢、氧、氮等杂质尤易使铌发脆,因此需要进一步清除。铌精炼的主要目的有两个,即提纯和致密化,并且这两个过程在工业生产中一般是同时完成的。
- 由于铌对氧和碳的亲和势极强,因此不能使用含氧和碳质材料制造的容器,而且必须在高温高真空条件下进行,这不但使精炼工艺复杂化,而且对设备要求也高。铌精炼的方法主要有真空烧结法,如铌真空烧结法精炼,电弧熔炼法,如铌真空电弧熔炼,电子束熔炼,如铌电子束熔炼等。其中以电子束熔炼的提纯效果最好,应用最广。为获最佳的提纯效果,常采用几种精炼方法相互配合的精炼工艺,如烧结制得的铌条,再进行电子束熔炼。
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